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YB/T 4396-2014 不锈钢多元素含量的测定发布时间:2024-06-11   浏览量:93次

1、范围

本标准规定了用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硅、锰、磷、镍、铜、钼、钛、铝、钒、钴的方法。

本方法适用于不锈钢中硅、锰、磷、镍、铜、钼、钛、铝、钒、钴含量的测定,其测定多元素含量范围见表1。

本方法测定的硅钛和铝为酸溶硅、酸溶钛和酸溶铝。

当钢中碳的质量分数大于0.8%、铬的质量分数大于28%,本标准不适用。

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2、原理

试料用稀王水溶解(不能完全溶解的试样采用王水溶解高氯酸冒烟),并稀释至一定体积。如需要,加钇作内标。将雾化溶液引人电感耦合等离子体发射光谱仪,于所推荐的波长或其他合适的波长处测量各元素的发射光谱强度或强度比,由校准曲线计算待测元素的含量。

3、分析步骤

3.1 试料量

称取0. 20g试料,精确至0. 1mg(硅含量大于1. 0%,镍、锰含量大于2. 0%时,称取0. 1000g试料)。

3.2 空白试验(相当于零号)

称取0.1400g高纯铁(4.1)(硅含量大于1.0%,镍、锰含量大于2. 0%时,称取0. 0700g高纯铁),随同试料作空白试验。

3.3测定

3.3.1试料溶液的制备

方法一:适用于稀王水(4.7)能完全溶解的试样。

将试料(7.1)置于150mL烧杯中,加入30mL稀王水(4.7),盖上表面皿,低温加热至试样完全溶解,煮沸2min,取下,冷却至室温后,定量转移至100mL容量瓶中,加入5. 00mL钇标准溶液(4.18.2),用水稀释至刻度,混匀。

方法二:适用于稀王水(4.7)不能完全溶解的试样,此方法不能用于测定硅含量。

将试料(7.1)置于150mL烧杯中,加入10mL盐酸(4. 2)和5mL硝酸(4.3),盖上表面皿,低温加热至试样溶解后,加入5mL高氯酸(4.4),加热蒸发至冒高氯酸烟,并将铬氧化成六价后,取下稍冷,加少量水溶解盐类,冷却至室温后,定量转移至100mL容量瓶中,加入5. 00mL钇标准溶液(4.18. 2),用水稀释至刻度,混匀。

3.3.2 校准曲线溶液的制备

称取0.1400g高纯铁(4.1)(硅含量大于1. 0%,镍、锰含量大于2. 0%时,称取0. 0700g高纯铁)6份分别于6个200mL烧杯中,按7.3.1步骤(与试料溶解方法相同)将其溶解冷却至室内,将溶液转移至100mL容量瓶中,加入5. 00mL钇标准溶液(4.18. 2),再按表4或表5加入被测元素的标准溶液。在试样溶液中,如存在被测元素以外的共存元素影响被测元素发光强度,在校准曲线系列溶液中应加入等量的此共存元素标准溶液。

3.4 光谱测

3.4.1仪器的最优化

点燃ICP-AES,在测量前按照仪器厂商的说明书预热仪器。按照仪器说明书对仪器工作条件进行优化,选择合适的分析条件。准备用于测量分析线的光谱强度、平均值和相对标准偏差的操作软件。如果使用内标,准备计算分析线与内标线强度比的软件。内标线强度应与分析线强度同时测量。

3.4.2校准曲线的绘制

待仪器稳定后,在各元素合适的分析波长处(见表2) ,按照校准溶液序号由低到高的顺序测量其发射强度或强度比。以净强度或净强度比为纵坐标,被测元素的浓度为横坐标作线性回归,计算相关系数,应满足5.2.6的规定。

3.4.3试料溶液的测定

依次测量各试料溶液(7.3.1)的光谱强度或强度比,检查各测定元素谱线的背景并在适当的位置进行背景校正。每溶液平均绝对强度或平均强度比(I)减去空白试验(零号)的平均绝对强度或平均强度比(I,)得到净绝对强度或净强度比(IN)。

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