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SN/T 2718-2010 不锈钢化学成分测定发布时间:2024-06-11   浏览量:97次

1、范围

本标准规定了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定不锈钢中硅、锰、磷、铬、镍、铜、钛、钼、钒、钨、铝元素的方法。

本标准适用于铬不锈钢、铬镍不锈钢和铬锰(锰系)不锈钢中硅、锰、磷、铬、镍、铜、钛、钼、钒、钨、铝元素含量的测定。测定范围见表1。

本标准规定的铝、硅为酸溶铝、酸溶硅。

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2、方法提要

不锈钢成分分析试样以硝酸盐酸溶解并稀释至确定的容积后,将试样溶液喷入等离子体焰中,并以此做光源,在等离子体光谱仪相应元素波长处,测量其光强度,从标准曲线上确定其含量。

3、仪器与设备

采用电感耦合等离子体发射光谱仪。氩气纯度应大于99. 9%,以提供稳定清澈的等离子体炬焰。在仪器最佳工作条件下,进行测定。

符合以下要求者,可以应用于本方法的测定:

3.1 仪器短程稳定性

在点燃等离子体30 min后,进行仪器的标准化,将质量浓度约为10 mg/L的各代表元素的溶液导入等离子体炬焰中,每次曝光10s,连续测量10次,此组数据不得任意取舍或补测。用10次连续测量值的相对标准偏差(RSD)表示仪器短程稳定性。规定RSD≤2.0%。

3.2 仪器长程稳定性的检定

在点燃等离子体30 min后,进行仪器的标准化,将质量浓度约为10 mg/L的各代表元素的溶液导入等离子体炬焰中,每间隔6 min测量一次,每次曝光10s,共计测量10次,此组数据不得任意取會或补测。用10次间隔测量的相对标准偏差(RSD)表示仪器长程稳定性。规定RSD≤4.0%。

3.3 仪器的检出限

仪器的检出限的测定按照JJG015电感耦合等离子体原子发射光谱仪计量检定规程进行。

4、分析步骤

4.1 制样

4.1.1 样品的处理

样品经过剪切成碎样,称取破碎试样约0. 50g,精确至0.1 mg,将试样置于100 mL烧杯中,加入10 mL盐酸(4.7)、10 mL硝酸溶液(4.8),加热溶解。待试样充分溶解后将其冷却,移入100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀后取10. 00 mL,移入50 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,待测。

4.1.2 空白样品处理

称取0.5000g高纯铁(4.1),按照4. 1.1步骤进行处理后待测。

4.2 校准曲线的制作

按实验要求及仪器规定,设置选定相应型号仪器的最佳分析条件,并调节仪器至最佳工作状态,用标准物质(4.10~4. 13)分别逐级配置所测元素的系列标准工作曲线,且该标准工作溶液含有对应铁基元素(4.9),参见附录C。按顺序测定标准系列溶液光谱强度,用计算机以净光强度为因变量,以元素的浓度(μg/mL)为自变量进行线性回归,绘制工作曲线。计算出截距(a),斜率(b)和线性相关系数(r)。回归曲线的线性相关系数应≥:0.999。

4.3 检测

测定试样溶液(4.1.1)和空白溶液(4.1.2)中各待测元素的光谱强度,从工作曲线上计算出各相应组分的浓度,如果检测溶液中所含测定元素浓度超过工作曲线最高浓度值,则需进行适当稀释后再测定。每个样品做两次平行测定。

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